本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備,特別是一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法。
背景技術(shù):
1、滅幼脲屬于苯甲酰脲類昆蟲幾丁質(zhì)合成抑制劑,是一種昆蟲生長調(diào)節(jié)劑;其作用機(jī)制主要是通過抑制昆蟲表皮幾丁質(zhì)合成酶的活性,影響昆蟲蛻皮和胚胎發(fā)育過程,使害蟲無法完成正常生長發(fā)育而死亡。
2、此外,滅幼脲對害蟲卵的呼吸代謝及胚胎發(fā)育中的dna和蛋白質(zhì)代謝也有抑制作用,導(dǎo)致卵內(nèi)幼蟲缺乏幾丁質(zhì),無法孵化或孵化后迅速死亡。
3、目前市場上的滅幼脲農(nóng)藥主要以微乳劑型為主,主要通過害蟲取食后發(fā)揮作用,盡管微乳劑型的滅幼脲在農(nóng)業(yè)害蟲防治中發(fā)揮了一定作用,但滅幼脲原藥不溶于水,僅溶于有機(jī)溶劑,使其在田間應(yīng)用時存在一定局限性,且需依賴有機(jī)溶劑的使用,此外現(xiàn)有的微乳劑型滅幼脲在光照和高溫條件下易降解,導(dǎo)致藥效降低,影響實(shí)際防治效果;而由于顆粒較大,滅幼脲主要依賴害蟲取食后進(jìn)入體內(nèi)發(fā)揮作用,若害蟲僅在施藥區(qū)域爬行但不取食,則防治效果受限。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于上述現(xiàn)有存在的問題,提出了本發(fā)明。
2、本發(fā)明提供了一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法解決現(xiàn)有滅幼脲制劑溶解性差、光熱穩(wěn)定性低及作用方式單一的問題。
3、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
4、本發(fā)明實(shí)施例提供了一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其包括,
5、步驟s1,將牛血清白蛋白溶解于水相中,稱取0.02g至0.16g牛血清白蛋白,加入2ml至6ml三級水,在50℃水浴加熱條件下溶解,得到牛血清白蛋白水溶液;
6、步驟s2,在水浴加熱條件下,制備滅幼脲有機(jī)相,稱取0.08g至0.32g滅幼脲原藥,加入20ml至60ml乙腈溶液,在50℃水浴條件下以800rpm至1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌至滅幼脲原藥完全溶解;
7、步驟s3,在攪拌條件下,向所述滅幼脲有機(jī)相中逐滴加入牛血清白蛋白水溶液,控制滴加速率,滴加完畢后繼續(xù)水浴加熱攪拌10-30min,使牛血清白蛋白包裹滅幼脲形成納米顆粒;
8、步驟s4,采用離心方法分離納米顆粒,以4000rpm至6000rpm轉(zhuǎn)速離心5-15min,棄去上清液,保留沉淀,并進(jìn)行冷凍干燥24h至72h,最終得到牛血清白蛋白-滅幼脲納米顆粒。
9、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述牛血清白蛋白選自生物來源或重組來源,且具有生物相容性和可降解性。
10、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述滅幼脲有機(jī)相的溶劑為乙腈或其它可溶解滅幼脲的有機(jī)溶劑,如丙酮。
11、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述滴加過程采用恒定速率逐滴滴加方式,保障納米顆粒的均勻性和分散性。
12、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述攪拌過程的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm至1000rpm,最優(yōu)轉(zhuǎn)速為900rpm。
13、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述離心過程采用5000rpm的離心速度,離心時間為10min。
14、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述冷凍干燥步驟的時間范圍為24h至72h,最優(yōu)冷凍干燥時間為48h。
15、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述納米顆粒的粒徑范圍為50nm至500nm,最優(yōu)粒徑控制在100nm至200nm。
16、作為本發(fā)明所述一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法的一種優(yōu)選方案,其中:所述滅幼脲可替換為其它疏水性且可溶于所述有機(jī)相溶劑的農(nóng)藥。
17、本發(fā)明還提供一種納米農(nóng)藥牛血清白蛋滅幼脲微粒,基于上述的牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,該微粒由牛血清白蛋白包裹滅幼脲形成,并通過離心分離及冷凍干燥工藝制備得到。
18、本發(fā)明有益效果為:
19、本發(fā)明,采用牛血清白蛋白作為載體包裹滅幼脲,使納米微粒更容易被害蟲吞食和吸收,提高滅幼脲的利用率,增強(qiáng)觸殺和胃毒作用。
20、現(xiàn)有的滅幼脲原藥難溶于水,本發(fā)明通過納米包裹技術(shù)提高了其水分散性,使其在田間施用時更加高效,減少了有機(jī)溶劑的依賴。
21、統(tǒng)滅幼脲微乳劑在光照和高溫條件下易降解,而本發(fā)明制備的納米微粒具有良好的穩(wěn)定性,在環(huán)境影響下仍能保持較高的藥效。
22、本發(fā)明,納米微粒結(jié)構(gòu)使滅幼脲能夠緩慢釋放,延長藥效持續(xù)時間,減少重復(fù)施藥次數(shù),從而降低農(nóng)藥使用成本。
23、本發(fā)明,由于納米微粒尺寸小,可更容易穿透害蟲表皮,提高對不取食害蟲的防治效果,擴(kuò)大滅幼脲的適用范圍。
24、本發(fā)明,采用牛血清白蛋白作為載體,具有良好的生物相容性、可降解性,無毒無害,同時減少有機(jī)溶劑的使用,符合綠色農(nóng)業(yè)發(fā)展趨勢。
25、本發(fā)明,本發(fā)明制備方法操作簡便,不需要特殊的化學(xué)試劑,無需復(fù)雜設(shè)備,適用于大規(guī)模生產(chǎn),可有效降低農(nóng)藥生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用價值。
26、綜上,本發(fā)明通過納米包裹技術(shù)優(yōu)化了滅幼脲的理化特性,提升了農(nóng)藥的防治效果和環(huán)境友好性,為農(nóng)業(yè)病蟲害防治提供了一種高效、低毒、安全的新型農(nóng)藥制劑。
1.一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:包括,
2.如權(quán)利要求1所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述牛血清白蛋白選自生物來源或重組來源,且具有生物相容性和可降解性。
3.如權(quán)利要求2所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述滅幼脲有機(jī)相的溶劑為乙腈或其它可溶解滅幼脲的有機(jī)溶劑。
4.如權(quán)利要求3所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述滴加過程采用恒定速率逐滴滴加方式。
5.如權(quán)利要求4所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述攪拌過程的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm至1000rpm,最優(yōu)轉(zhuǎn)速為900rpm。
6.如權(quán)利要求5所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述離心過程采用5000rpm的離心速度,離心時間為10min。
7.如權(quán)利要求6所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述冷凍干燥步驟的時間范圍為24h至72h。
8.如權(quán)利要求7所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述納米顆粒的粒徑范圍為50nm至500nm。
9.如權(quán)利要求8所述的一種牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于:所述滅幼脲可替換為其它疏水性且可溶于所述有機(jī)相溶劑的農(nóng)藥。
10.一種納米農(nóng)藥牛血清白蛋滅幼脲微粒,基于權(quán)利要求1~9任一所述的牛血清白蛋滅幼脲微粒的制備方法,其特征在于,該微粒由牛血清白蛋白包裹滅幼脲形成,并通過離心分離及冷凍干燥工藝制備得到。