本發(fā)明涉及銀粉，具體的，涉及一種球形納米銀粉及其制備方法。
背景技術：
1、球形納米銀粉的制備方法多種多樣，包括物理法和化學法。物理法如機械球磨、激光燒灼、超聲波和輻照等，這些方法通常對儀器設備要求較高，但制備的銀納米粒子純度高、性能優(yōu)異。化學法則是通過化學反應來制備球形納米銀粉，其制備流程相對復雜，且銀粉的均一性、球形度、結晶性、振實密度、分散性不易同時達到使用需求。
2、中國發(fā)明專利cn111940760b公開了一種球形納米銀粉，制備原料包括：銀鹽、分散劑、還原劑、調(diào)節(jié)劑、添加劑；所述分散劑和還原劑的質(zhì)量比為(1.2-1.6)：1。在加料順序上，向銀鹽溶液中先加入分散劑后加入還原劑，并控制加入分散劑的種類和含量，同時控制反應的條件，可實現(xiàn)對銀粉形貌和尺寸的有效控制。但該發(fā)明制備得到的銀粉粒徑超過1μm。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明第一方面提供了一種球形納米銀粉，組分包括：第一反應液和第二反應液，所述第一反應液包括銀鹽、純水、ph調(diào)節(jié)劑、分散劑，所述第二反應液包括還原劑和純水；所述第一反應液中銀鹽的含量小于0.4mol/l；所述納米銀粉的d90粒徑小于1000nm。
2、優(yōu)選的，所述第一反應液中銀鹽的含量小于0.2mol/l。
3、優(yōu)選的，所述第一反應液中銀鹽的含量為0.05-0.15mol/l。
4、所述銀鹽包括硝酸銀、醋酸銀、氯化銀中的至少一種。
5、所述分散劑包括明膠、古兒膠、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、十二烷基苯環(huán)酸鈉中的至少一種。
6、優(yōu)選的，所述分散劑包括pvp。
7、所述還原劑包括檸檬酸、抗壞血酸、甲酸、甲醛、水合肼、丙三醇、三乙醇胺、硼氫化鈉、葡萄糖、d-吡喃葡萄糖、d-葡萄烯糖、果糖、木糖中的至少一種。
8、優(yōu)選的，所述還原劑包括檸檬酸、甲酸、甲醛、丙三醇、三乙醇胺、硼氫化鈉、葡萄糖、d-吡喃葡萄糖、d-葡萄烯糖、果糖、木糖中的至少一種。
9、所述ph調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、無水碳酸鈉、氫氧化鈣中的至少一種。
10、所述第一反應液中銀鹽和分散劑的質(zhì)量比為(500-12000)：1。
11、優(yōu)選的，所述第一反應液中銀鹽和分散劑的質(zhì)量比為(5000-12000)：1。
12、優(yōu)選的，所述第一反應液中銀鹽和分散劑的質(zhì)量比為(8000-12000)：1。
13、所述還原劑和銀鹽的摩爾比為(1-2)：1。
14、優(yōu)選的，所述還原劑和銀鹽的摩爾比為(1.5-2)：1。
15、本申請研究發(fā)現(xiàn)，通過選擇特定的還原劑且限定還原劑和銀鹽的摩爾比為(1-2)：1，可提高納米銀粉的球形度且銀粉的d90粒徑小于1000nm?？赡苁悄柋扔绊懛磻俾?，進而影響成核與生長的平衡，決定粒徑大?。贿^量的還原劑可能提供更多的成核位點，導致小顆粒；而不足則導致大顆粒；同時還原劑的濃度可能影響顆粒表面的穩(wěn)定，防止聚集，或者促進特定晶面的生長，從而改變形貌以及導致不同的中間產(chǎn)物或副產(chǎn)物，影響晶體生長路徑。
16、本發(fā)明第二方面提供了一種球形納米銀粉的制備方法，包括以下步驟：
17、將銀鹽溶于純水中，加熱攪拌至銀鹽完全溶解，加入ph調(diào)節(jié)劑，再加入分散劑，得到第一反應液；
18、取還原劑溶于純水，得到第二反應液；
19、向第一反應液中添加第二反應液，添加完畢后進行還原反應；
20、反應結束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到球形納米銀粉。
21、所述還原反應的溫度為20-50℃，時間為10-40min。
22、優(yōu)選的，所述還原反應的溫度為30-50℃，時間為20-30min。
23、所述第一反應液的ph為9-13。
24、優(yōu)選的，所述第一反應液的ph為11-12。
25、所述干燥的溫度為30-40℃，時間為6-12h。
26、有益效果
27、1.通過選擇特定的還原劑且限定還原劑和銀鹽的摩爾比為(1-2)：1，可提高納米銀粉的球形度且銀粉的d90粒徑小于1000nm。
28、2.通過限定第一反應液中銀鹽的含量小于0.4mol/l，可提高納米銀粉的形貌均一度，振實密度大于6.5g/cm3，比表面積大于0.4m2/g。
29、3.分散劑選擇pvp，可進一步提高納米銀粉的形貌均一度，振實密度大于
30、6.8g/cm3，比表面積大于0.45m2/g。
31、4.本申請制備得到的銀粉在導電漿料的應用中可以更好地匹配有機載體，實現(xiàn)漿料的低溫燒結與高附著力，能全面滿足topcon電池與hjt電池中銀漿的粘度，流變性，導電性等方面的要求。
32、5.本申請工藝簡單，銀粉回收率高，銀粉批次質(zhì)量穩(wěn)定，適用于工廠放大生產(chǎn)。
1.一種球形納米銀粉，其特征在于，組分包括：第一反應液和第二反應液，所述第一反應液包括銀鹽、純水、ph調(diào)節(jié)劑、分散劑，所述第二反應液包括還原劑和純水；所述第一反應液中銀鹽的含量小于0.4mol/l；所述納米銀粉的d90粒徑小于1000nm。
2.根據(jù)權利要求1所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述第一反應液中銀鹽的含量小于0.2mol/l。
3.根據(jù)權利要求2所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述第一反應液中銀鹽的含量為0.05-0.15mol/l。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述分散劑包括明膠、古兒膠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯環(huán)酸鈉中的至少一種。
5.根據(jù)權利要求4所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述還原劑包括檸檬酸、甲酸、甲醛、丙三醇、三乙醇胺、硼氫化鈉、葡萄糖、d-吡喃葡萄糖、d-葡萄烯糖、果糖、木糖中的至少一種。
6.根據(jù)權利要求5所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述第一反應液中銀鹽和分散劑的質(zhì)量比為(500-12000)：1。
7.根據(jù)權利要求6所述的球形納米銀粉，其特征在于，所述還原劑和銀鹽的摩爾比為(1-2)：1。
8.一種根據(jù)權利要求1-7任一項所述球形納米銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
9.根據(jù)權利要求8所述球形納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為20-50℃，時間為10-40min。
10.根據(jù)權利要求9所述球形納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述第一反應液的ph為9-13。