本發(fā)明涉及資源回收,尤其涉及一種硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法。
背景技術(shù):
1、在印制線路板(pcb)生產(chǎn)過(guò)程中,常用硝酸型含錫水來(lái)除去電路板上的鍍錫層,當(dāng)含錫水蝕錫能力下降后就變成了剝錫廢液。剝錫廢液是一種酸性廢水,屬危險(xiǎn)廢物。剝錫廢液中錫含量一般達(dá)到90g/l以上,銅含量在5~10g/l,硝酸殘留15~20%,同時(shí)還含有雜環(huán)化合物、多環(huán)芳烴化合物和聚合物,所以剝錫廢液具有很強(qiáng)的腐蝕性和污染性,如果不經(jīng)過(guò)合理處理直接排放,必然會(huì)對(duì)水資源和生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染;同時(shí),含錫廢液中的有價(jià)金屬錫銅含量高,回收價(jià)值高。
2、當(dāng)前,含錫廢液的處理方法主要有:中和法、蒸餾法、去除金屬離子循環(huán)法、擴(kuò)散滲析法和溶劑萃取法。例如,中國(guó)專(zhuān)利cn113651480a報(bào)道了一種含錫廢液的再生方法,包括以下步驟:對(duì)含錫廢液進(jìn)行熱處理,以使所述含錫廢液中的錫組分轉(zhuǎn)化為偏錫酸;對(duì)熱處理后的含錫廢液進(jìn)行第一次固液分離,得到錫泥及第一濾液;向第一濾液中加入除雜劑,經(jīng)第二次固液分離得到銅鹽及第二濾液;對(duì)所述第二濾液進(jìn)行再生子液調(diào)配,向所述第二濾液中添加退錫成分后返回退錫線作為退錫藥劑再利用。該方法需要加入大量除雜劑,并不能將錫提取出來(lái)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,通過(guò)酸化過(guò)濾、熱處理即可將退錫廢液再生,并通過(guò)簡(jiǎn)單工藝工藝即可將錫制備為二氧化錫,工藝路線簡(jiǎn)單、成本低。
2、本發(fā)明提供的一種硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其包括以下步驟:
3、s1、硝酸型體系退錫廢液加入工業(yè)硝酸,使h+濃度為4.8-5.0?mol/l,過(guò)濾得第一濾液;
4、s2、第一濾液加熱至65-70℃反應(yīng)1-2?h,過(guò)濾得錫泥和再生退錫液,再生退錫液返回生產(chǎn)線繼續(xù)使用;
5、s3、向錫泥中添加堿液至ph為13以上,加熱使完全溶解,過(guò)濾通入co2至ph<9,過(guò)濾得錫酸鈉固體,錫酸鈉固體經(jīng)300-350℃煅燒,得到二氧化錫固體。
6、優(yōu)選地,步驟s1中,所述過(guò)濾為經(jīng)過(guò)5um精密過(guò)濾器過(guò)濾。
7、優(yōu)選地,步驟s2中,所述再生退錫液返回生產(chǎn)線之前加入硝酸或其它退錫液成分。
8、優(yōu)選地,步驟s3中,所述堿液為氫氧化鈉溶液。
9、優(yōu)選地,步驟s1中,所述工業(yè)硝酸的濃度為40-50%。
10、優(yōu)選地,步驟s2中,第一濾液加熱時(shí)進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為以200-250r/min。
11、優(yōu)選地,步驟s3中,加熱溶解時(shí)進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為以200-250r/min。
12、本發(fā)明以退錫廢液作為原料,其中錫酸分為α-錫酸和β-錫酸,通式為xsno2.yh2o,加入工業(yè)硝酸(濃硝酸),加熱反應(yīng)使溶解的硝酸錫發(fā)生分子結(jié)構(gòu)變化,反應(yīng)方程式為:xsno2.yh2o+hno3(濃)→(sno)5(oh)10·5h2o↓+20no2↑。錫泥在ph>13時(shí),其中的錫會(huì)溶出形成錫酸鈉,而其中的銅、鐵等雜質(zhì)則留在泥中,從而實(shí)現(xiàn)錫與其他雜質(zhì)離子的分離。
13、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
14、本發(fā)明提供的方法原料廉價(jià)易得、成本低;工藝簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,能耗低;無(wú)需使用大量堿中和退錫廢液,相較于中和法,堿用量降低了50-70%。得到的二氧化錫產(chǎn)品,錫回收率高達(dá)99%,不會(huì)產(chǎn)生含錫固廢。并且,可以通過(guò)簡(jiǎn)單的步驟即可實(shí)現(xiàn)退錫液的再生。
1.一種硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s1中,所述過(guò)濾為經(jīng)過(guò)5um精密過(guò)濾器過(guò)濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s2中,所述再生退錫液返回生產(chǎn)線之前加入工業(yè)硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s3中,所述堿液為氫氧化鈉溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s1中,所述工業(yè)硝酸的濃度為40-50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s2中,第一濾液加熱時(shí)進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為以200-250r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸型體系退錫廢液提錫再生方法,其特征在于,步驟s3中,加熱溶解時(shí)進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為以200-250r/min。