本發(fā)明屬于碳纖維制備領(lǐng)域,具體涉及一種耐高溫碳纖維的制備方法。
背景技術(shù):
1、隨著航空航天、國(guó)防工業(yè)和高溫工程領(lǐng)域的快速發(fā)展,對(duì)高性能耐高溫材料的需求日益增加。碳纖維因其優(yōu)異的力學(xué)性能、低密度和高模量,已成為先進(jìn)復(fù)合材料的重要增強(qiáng)材料。然而,碳纖維在高溫環(huán)境下容易發(fā)生氧化和熱分解,限制了其在極端條件下的應(yīng)用。為了解決這一問(wèn)題,對(duì)碳纖維進(jìn)行表面涂層處理,提高其耐高溫性能和抗氧化性能,成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。
2、碳化硅作為一種重要的陶瓷材料,具有高硬度、高耐磨性、高熱導(dǎo)率和優(yōu)異的抗氧化性能,被廣泛應(yīng)用于高溫結(jié)構(gòu)材料和功能材料。將碳化硅作為涂層材料,通過(guò)在碳纖維表面形成一層致密的sic涂層,可以有效隔絕氧氣和水分,防止碳纖維在高溫環(huán)境下的氧化和熱分解,從而顯著提高碳纖維的耐高溫性能和使用壽命。
3、目前,碳纖維表面涂層sic的技術(shù)主要包括包埋法、化學(xué)氣相沉積法(cvd)、濺射法和溶液浸漬法等。這些方法在涂層的均勻性、致密性和結(jié)合強(qiáng)度方面各有優(yōu)缺點(diǎn)。例如,化學(xué)氣相沉積法可以實(shí)現(xiàn)高致密度和均勻性的sic涂層,但工藝復(fù)雜、成本高且對(duì)設(shè)備要求苛刻;濺射法則具有較高的沉積速率,但涂層均勻性以及抗氧化性差;溶液浸漬法和包埋法則存在涂層的均勻性和致密性較差的問(wèn)題,難以滿足高溫環(huán)境下的苛刻要求,亟需改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種耐高溫碳纖維的制備方法。
2、本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
3、一種耐高溫碳纖維的制備方法,具體包括以下步驟:
4、步驟1,對(duì)退卷后的纖維基材進(jìn)行清洗,取出纖維基材表面的雜質(zhì),然后用去離子水反復(fù)沖洗后,烘干至含水率為15-18%;
5、步驟2,將步驟1獲得纖維基材送入干燥箱中,控制干燥箱中的一氧化碳質(zhì)量濃度為16-20%,利用氣流對(duì)纖維基材進(jìn)行一次拍打,拍打時(shí)間10-15min,拍打力度在30-40pa/m;
6、步驟3,對(duì)步驟2處理后的纖維基材噴灑處理液,然后送入干燥箱中,控制干燥箱中的一氧化碳質(zhì)量濃度為8-12%,利用氣流對(duì)纖維基材進(jìn)行二次拍打,拍打時(shí)間10-15min,拍打力度在18-25pa/m;
7、步驟4,將烘干后的纖維基材安裝于分絲器的固定支架上,送入濺射反應(yīng)室中,先將反應(yīng)室抽至本底真空,然后充入高純度惰性氣體作為濺射氣體,濺射工藝參數(shù)如下:采用sic靶或sio2靶作為靶材,濺射sic靶時(shí),濺射功率為?100-500w,濺射時(shí)間為?10-30min;濺射sio2靶時(shí),濺射功率為?60-120w,濺射時(shí)間為?10-30min;以在纖維基材表面形成150mm厚度的高溫涂層;其中,濺射氣壓為?0.5-5pa,氣體流量為5-30ml/min;
8、步驟5,將步驟4得到的纖維基材進(jìn)行上油、烘干、定型處理,得所述耐高溫碳纖維。
9、優(yōu)選的,步驟3中,處理液以乙醇為溶劑,其中,叔丁基縮水甘油基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5%,三乙氧基乙烯基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%,脂肪醇聚氧乙烯醚1.2-1.5%。
10、優(yōu)選的,步驟5中,將烘干后的纖維基材安裝于分絲器的固定支架上后,啟動(dòng)分絲器驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),通過(guò)分絲輥或分紗裝置將纖維基材均勻分離為多股獨(dú)立小絲束,使其形成平面;分絲過(guò)程中,分絲輥驅(qū)動(dòng)纖維絲束沿軸向進(jìn)行周期性往返運(yùn)動(dòng),同時(shí)將運(yùn)動(dòng)中的分絲纖維直接引入濺射腔內(nèi)的動(dòng)態(tài)傳輸裝置,確保纖維在濺射區(qū)域內(nèi)保持連續(xù)均勻運(yùn)動(dòng)。
11、優(yōu)選的,步驟5中,上油處理中,上油劑包括以下重量份的原料:氨基硅油50-60份、聚醚改性硅油10-15份、聚二甲基硅氧烷6-8份、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚3-4份、烷基醇聚氧乙烯醚1-2份。
12、優(yōu)選的,步驟1中,清洗流程具體如下:將退卷后的基材固定在支架上,采用丙烷火焰灼燒30s,自然冷卻后送入清洗液中,在50-60℃下清洗25-35min,再用去離子水反復(fù)沖洗后,烘干至含水率為15-18%。
13、優(yōu)選的,所述清洗液包括10g/l的碳酸鈉、6g/l的木質(zhì)素磺酸鈉、2g/l的十二烷基硫酸鈉。
14、優(yōu)選的,步驟5中,上油劑的加入占纖維基材總質(zhì)量的0.4-0.6%。
15、優(yōu)選的,步驟5中,烘干溫度為120-150℃。
16、優(yōu)選的,步驟5中,定型溫度為100-150℃。
17、由上述對(duì)本發(fā)明的描述可知,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本申請(qǐng)通過(guò)限定碳纖維的制備方法,在濺射處理前先分別進(jìn)行一次拍打和二次拍打,以破壞纖維基材表面形成的氧化層,且二次拍打前需噴灑處理液,以提高纖維基材表面的活性和附著能力,進(jìn)而提高纖維基材表面涂層的均勻性及結(jié)合強(qiáng)度,使制備的碳纖維耐溫性從原有的?500-800℃提升至?1200℃以上,為高性能復(fù)合材料在極端環(huán)境下的應(yīng)用提供可靠的材料基礎(chǔ);
18、具體限定上油劑的原料組成,以氨基硅油為主原料,引入聚醚改性硅油、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚,以提高纖維基材表面涂層的抗氧化性及耐溫性,拓寬碳纖維的使用環(huán)境。
1.一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:具體包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟3中,處理液以乙醇為溶劑,其中,叔丁基縮水甘油基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5%,三乙氧基乙烯基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3%,脂肪醇聚氧乙烯醚1.2-1.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟5中,將烘干后的纖維基材安裝于分絲器的固定支架上后,啟動(dòng)分絲器驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),通過(guò)分絲輥或分紗裝置將纖維基材均勻分離為多股獨(dú)立小絲束,使其形成平面;分絲過(guò)程中,分絲輥驅(qū)動(dòng)纖維絲束沿軸向進(jìn)行周期性往返運(yùn)動(dòng),同時(shí)將運(yùn)動(dòng)中的分絲纖維直接引入濺射腔內(nèi)的動(dòng)態(tài)傳輸裝置,確保纖維在濺射區(qū)域內(nèi)保持連續(xù)均勻運(yùn)動(dòng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟5中,上油處理中,上油劑包括以下重量份的原料:氨基硅油50-60份、聚醚改性硅油10-15份、聚二甲基硅氧烷6-8份、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚3-4份、烷基醇聚氧乙烯醚1-2份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟1中,清洗流程具體如下:將退卷后的基材固定在支架上,采用丙烷火焰灼燒30s,自然冷卻后送入清洗液中,在50-60℃下清洗25-35min,再用去離子水反復(fù)沖洗后,烘干至含水率為15-18%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:所述清洗液包括10g/l的碳酸鈉、6g/l的木質(zhì)素磺酸鈉、2g/l的十二烷基硫酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟5中,上油劑的加入占纖維基材總質(zhì)量的0.4-0.6%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟5中,烘干溫度為120-150℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟5中,定型溫度為100-150℃。