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一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中Fe3+的方法與流程

文檔序號(hào):42023839發(fā)布日期:2025-05-30 17:07閱讀:6來源:國知局

本發(fā)明屬于水質(zhì)檢測(cè),更具體地說,涉及一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法。


背景技術(shù):

1、鐵元素是自然界中含量最多的元素之一,約占地殼中含量的5~10%。fe3+作為工業(yè)過程污染物的主要來源之一,隨工業(yè)廢水和生活污水排入水體后,會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。水體中過量的鐵離子會(huì)使水體呈赤橙色且變渾濁,水中的溶解氧會(huì)迅速降低,導(dǎo)致水體生物死亡。目前,用于檢測(cè)fe3+的分析方法主要有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、伏安法、比色法等。這些傳統(tǒng)方法存在設(shè)備昂貴、前處理過程繁瑣等缺點(diǎn),不利于高效的檢測(cè)實(shí)際樣品。發(fā)展簡便、高效的fe3+分析新技術(shù)已是該分析領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

2、量子點(diǎn)是一種新型的納米材料,在光催化、離子檢測(cè)、生物檢測(cè)、生物成像等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。量子點(diǎn)作為熒光探針,可實(shí)現(xiàn)對(duì)fe3+的簡單、快速的檢測(cè)。chabok等人使用合成了羧基功能化聚合物點(diǎn),用于檢測(cè)鐵離子,響應(yīng)范圍為0.1~720?μm,檢測(cè)限為0.058?nm。lima等人制備cdte量子點(diǎn),采用在線單相萃取鐵離子,建立鐵離子與cdte量子點(diǎn)的相互作用檢測(cè)鐵離子,結(jié)果表明其熒光猝滅強(qiáng)度與鐵離子濃度成正比,獲得相關(guān)系數(shù)r2=0.997。hu等人將廢舊pet運(yùn)用空氣氧化法,在h2o2中進(jìn)行水熱處理合成熒光碳點(diǎn),通過猝滅效應(yīng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)鐵離子和焦磷酸鹽負(fù)離子的檢測(cè),形成“開關(guān)”熒光傳感器。

3、但是,現(xiàn)有的技術(shù)制備量子點(diǎn)存在前驅(qū)體價(jià)格昂貴、成本較高及制備工藝復(fù)雜的問題。因此,亟需尋找綠色、廉價(jià)的前驅(qū)體合成量子點(diǎn),建立一種靈敏度高、檢出限低、檢測(cè)時(shí)間短、操作簡單、便攜的檢測(cè)技術(shù),用于實(shí)時(shí)、快速檢測(cè)環(huán)境中的fe3+。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,對(duì)fe3+檢測(cè)具有較高的選擇性。

2、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:

3、一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,采用熒光光譜儀測(cè)定加有硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的待測(cè)水樣的熒光強(qiáng)度,與硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度相比,如在發(fā)射波長490nm處的熒光強(qiáng)度有降低,則待測(cè)溶液中含有fe3+。

4、作為優(yōu)選,fe3+的線性濃度范圍為0.1~10?mg/l,檢出限為0.05?mg/l。

5、一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,包括以下步驟:

6、(1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:

7、將不同濃度的fe3+溶液分別加入硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)溶液中,使用熒光光譜儀測(cè)定體系的熒光強(qiáng)度,熒光光譜儀的激發(fā)波長為400?nm,發(fā)射波長為490?nm;利用熒光強(qiáng)度比f0/f與fe3+濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖;

8、(2)待測(cè)水樣的檢測(cè):

9、采用與步驟1)相同的檢測(cè)方法測(cè)定待測(cè)體系的f0/f值,用步驟1)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出待測(cè)水樣中fe3+的濃度。

10、作為優(yōu)選,所述步驟(1)中,硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)溶液的濃度為1?mg/ml,fe3+標(biāo)準(zhǔn)濃度梯度曲線為y=-0.0915x+1.0029,相關(guān)系數(shù)為0.9994。

11、一種硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法,將咖啡渣經(jīng)清洗、冷凍干燥、粉碎后得到咖啡渣粉末,再將咖啡渣粉末和硫源加入到水中進(jìn)行水熱反應(yīng),經(jīng)微孔濾膜過濾、透析、冷凍干燥后,用超純水分散,制得硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)。

12、作為優(yōu)選,所述咖啡渣粉末和硫源的質(zhì)量比為0.5~2:1。更優(yōu)選,所述咖啡渣粉末和硫源的質(zhì)量比為1:1。

13、作為優(yōu)選,所述硫源選自氨基硫脲、甲基硫脲、硫脲中的任意一種。更優(yōu)選,所述硫源為硫脲。

14、作為優(yōu)選,所述咖啡渣的咖啡豆品種選自阿拉比卡咖啡豆、羅布斯塔咖啡豆、越南咖啡豆、云南咖啡豆中的任意一種。更優(yōu)選,所述咖啡渣的咖啡豆品種為云南咖啡豆。

15、作為優(yōu)選,所述水熱反應(yīng)的溫度為150~220℃,反應(yīng)時(shí)間為18h。更優(yōu)選,所述水熱反應(yīng)的溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為18h。

16、作為優(yōu)選,所述微孔濾膜孔徑為0.22?μm,透析過程中透析袋截留分子量為3500da,透析時(shí)間為12~36h,分散超純水溶液中。

17、所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法制備得到硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)。

18、所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)在檢測(cè)地表水、地下水、自來水中fe3+中的應(yīng)用。

19、相比于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果為:

20、(1)本發(fā)明以回收的咖啡渣為原料,硫脲為輔料,通過一步水熱合成法得到對(duì)fe3+高選擇性識(shí)別的碳量子點(diǎn),原料易得,成本低,制備方法無需復(fù)雜有機(jī)合成,工藝簡便,綠色環(huán)保;

21、(2)在水溶液中,本發(fā)明制備的碳量子點(diǎn)與fe3+發(fā)生氧化還原反應(yīng),使其在最佳激發(fā)波長400?nm和發(fā)射波長490?nm處發(fā)生熒光淬滅,根據(jù)熒光特征峰強(qiáng)度的變化實(shí)現(xiàn)的fe3+定量檢測(cè);

22、(3)本發(fā)明制備的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn),對(duì)fe3+檢測(cè)具有較高的選擇性,檢測(cè)線性范圍寬至0.1~10?mg/l,檢出限低至0.05?mg/l,靈敏度高,抗干擾能力強(qiáng),檢測(cè)時(shí)間短至15?s內(nèi),可以用于不同環(huán)境樣品中fe3+快速定量測(cè)定;

23、(4)本發(fā)明制備的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)可以實(shí)現(xiàn)地表水、地下水、自來水中fe3+定量檢測(cè),具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,具有良好的應(yīng)用前景。



技術(shù)特征:

1.一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,其特征在于,采用熒光光譜儀測(cè)定加有硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的待測(cè)水樣的熒光強(qiáng)度,與硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度相比,如在發(fā)射波長490nm處的熒光強(qiáng)度有降低,則待測(cè)水樣中含有fe3+。

2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,其特征在于,fe3+的線性濃度范圍為0.1~10?mg/l,檢出限為0.05?mg/l。

3.一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,其特征在于,包括以下步驟:

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中fe3+的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)溶液的濃度為1?mg/ml,fe3+標(biāo)準(zhǔn)濃度梯度曲線為y=-0.0915x+1.0029,相關(guān)系數(shù)為0.9994。

5.一種硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于,將咖啡渣經(jīng)清洗、冷凍干燥、粉碎后得到咖啡渣粉末,再將咖啡渣粉末和硫源加入到水中進(jìn)行水熱反應(yīng),經(jīng)微孔濾膜過濾、透析、冷凍干燥后,用超純水分散,制得硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于,所述咖啡渣粉末和硫源的質(zhì)量比為0.5~2:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于,所述硫源選自氨基硫脲、甲基硫脲、硫脲中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于,所述水熱反應(yīng)的溫度為150~220℃,反應(yīng)時(shí)間為18h。

9.權(quán)利要求5-8任一項(xiàng)所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的制備方法制備得到硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)。

10.權(quán)利要求9所述的硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)在檢測(cè)地表水、地下水、自來水中fe3+中的應(yīng)用。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)快速檢測(cè)水中Fe<supgt;3+</supgt;的方法,屬于水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用熒光光譜儀測(cè)定加有硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的待測(cè)水樣的熒光強(qiáng)度,與硫摻雜咖啡渣碳量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度相比,如在發(fā)射波長490nm處的熒光強(qiáng)度有降低,則待測(cè)水樣中含有Fe<supgt;3+</supgt;。本發(fā)明使用咖啡渣為前驅(qū)體,原料易得,成本低,制備方法無需復(fù)雜有機(jī)合成,工藝簡便,綠色環(huán)保;檢測(cè)方法具有操作簡便,快速,靈敏度高、選擇性好、檢測(cè)限低、成本低等優(yōu)點(diǎn),對(duì)水體中Fe<supgt;3+</supgt;檢測(cè)具有較高的選擇性,檢測(cè)線性范圍寬至0.1~10?mg/L,檢出限低至0.05?mg/L,靈敏度高,抗干擾能力強(qiáng),檢測(cè)時(shí)間短至15?s,具有很好的實(shí)用性。

技術(shù)研發(fā)人員:史震宇,嚴(yán)力,盧羽舒,董冰潔,高占啟,吳仲夏
受保護(hù)的技術(shù)使用者:江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/5/29
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