本發(fā)明涉及金剛石，尤其涉及一種化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)器。

背景技術(shù)：

1、金剛石具有極高的硬度、超寬的禁帶寬度、低的介電常數(shù)、高的擊穿電壓、載流子遷移率和極高的導(dǎo)熱系數(shù)，在半導(dǎo)體領(lǐng)域、光學(xué)窗口、散熱材料、電化學(xué)以及精密加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用場景。金剛石具有極高的熱導(dǎo)率，在基材上生長金剛石可以有效提高散熱性能，有助于降低器件工作溫度，提高其性能和穩(wěn)定性，延長使用壽命。金剛石具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性，在一些惡劣的化學(xué)環(huán)境中，在基材表面生長金剛石涂層可以保護(hù)基材免受化學(xué)物質(zhì)的侵蝕，提高基材的耐化學(xué)腐蝕能力。通過在普通基材上生長金剛石薄膜或涂層，還可以在滿足性能要求的同時，大大降低材料成本。

2、通過化學(xué)氣相沉積（此后稱為cvd），在基材上生長金剛石的方法現(xiàn)已完整建立并被廣泛公開在其它專利和文獻(xiàn)中，大尺寸和高質(zhì)量金剛石材料的制造已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)，cvd金剛石無論是作為二維平面狀（如光學(xué)窗口片、半導(dǎo)體器件散熱片、功能膜結(jié)構(gòu)等)，還是三維形狀（如穹頂狀飛行器整流罩、塊狀光學(xué)晶體元件等），都能夠以合理的方式實(shí)現(xiàn)材料的制造，并作為可靠和性能卓越的工程材料，應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域的方方面面。

3、cvd金剛石晶體通常在700-1200℃的溫度條件下在基材表面生長，制造cvd金剛石的微波等離子體反應(yīng)器腔室的熱輸運(yùn)過程一般通過：微波加熱h2與ch4為主要成分的混合氣體，進(jìn)而形成含碳、氫基團(tuán)的等離子體，等離子體通過熱傳導(dǎo)、對流和熱輻射加熱金剛石生長基材，使基材達(dá)到金剛石預(yù)設(shè)的生長溫度，微波能量持續(xù)輸入并轉(zhuǎn)化為熱能以持續(xù)加熱基材，基材多余的熱量從下方水冷臺導(dǎo)出。水冷臺的冷卻水溫度、冷卻水流量以及微波輸入能量共同維持金剛石的生長溫度。

4、盡管上述方案已沿用至今，但其中存在的不可忽視的問題是：金剛石晶體的生長需要長時間（通常長達(dá)數(shù)十天）而穩(wěn)定的溫度環(huán)境，溫度的波動通常需要被控制在±10℃以內(nèi)的范圍，而金剛石晶體的生長伴隨了溫度的動態(tài)變化過程，通過冷卻水溫度和冷卻水流量通常難以精確匹配金剛石的最佳生長溫度；其它的生長參數(shù)如微波輸入能量和腔內(nèi)氣壓雖然容易實(shí)現(xiàn)動態(tài)調(diào)節(jié)并匹配到最佳生長溫度，但這些參數(shù)的調(diào)節(jié)會影響金剛石晶體生長中的動力學(xué)過程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種可調(diào)控溫度的化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)器及調(diào)控方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中化學(xué)氣相沉積在基材上生長金剛石的方法通過冷卻水溫度和冷卻水流量難以精確匹配金剛石的最佳生長溫度，而其它的生長參數(shù)的調(diào)節(jié)會影響金剛石晶體生長中的動力學(xué)過程，導(dǎo)致金剛石溫度不便于控制的問題。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)，進(jìn)而對cvd金剛石晶體生長溫度實(shí)施動態(tài)和精確的調(diào)控，以克服現(xiàn)有技術(shù)溫度控制中存在的問題。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

3、一種可調(diào)控溫度的化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)器，包括：

4、微波等離子體反應(yīng)器腔室，用于耦合微波能量并激發(fā)等離子體；

5、水冷臺，設(shè)置在微波等離子體反應(yīng)器腔室內(nèi)用于支撐和冷卻金剛石生長基材；

6、金剛石生長基材，設(shè)置在水冷臺上作為金剛石生長的載體且用于傳導(dǎo)金剛石與傳熱氣體之間的熱量；

7、傳熱氣體排出間隙，位于金剛石生長基材與水冷臺之間，用于填充傳熱氣體。

8、進(jìn)一步地，所述微波等離子體反應(yīng)器腔室上設(shè)有通向傳熱氣體排出間隙的傳熱氣體輸入口，用于輸入對金剛石溫度調(diào)節(jié)的傳熱氣體。

9、進(jìn)一步地，所述微波等離子體反應(yīng)器腔室上設(shè)有反應(yīng)氣體輸入口，用于輸入?yún)⑴c金剛石晶體生長的反應(yīng)氣體；所述微波等離子體反應(yīng)器腔室上還設(shè)有氣體排出口，用于排出反應(yīng)氣體與傳熱氣體的混合氣。

10、進(jìn)一步地，還包括金剛石溫度的自動溫控系統(tǒng)，所述自動溫控系統(tǒng)包括：

11、溫度測量裝置，與微波等離子體反應(yīng)器腔室連接用于實(shí)時采集金剛石溫度，并將溫度轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號；

12、溫度控制模塊，與溫度測量裝置連接用于接收溫度測量裝置的數(shù)字信號，處理數(shù)字信號并發(fā)出組分氣體比例調(diào)節(jié)指令；

13、多氣體通路，與傳熱氣體輸入口連通用于傳熱氣體的各組分氣體的輸送；

14、氣體流量控制模塊，與多氣體通路連接用于接收組分氣體比例調(diào)節(jié)指令，并將輸送的組分氣體按指令進(jìn)行比例調(diào)節(jié)，得到導(dǎo)熱系數(shù)調(diào)節(jié)后的傳熱氣體。

15、一種調(diào)控化學(xué)氣相沉積金剛石溫度的調(diào)控方法，包括上述任一項(xiàng)所述的可調(diào)控溫度的化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)器，還包括如下步驟：

16、s1、向微波等離子體反應(yīng)器腔室內(nèi)通入用于金剛石晶體生長的反應(yīng)氣體；

17、s2、向微波等離子體反應(yīng)器腔室內(nèi)輸入微波能，形成等離子體；

18、s3、等離子體為金剛石生長基材提供金剛石生長的溫度；

19、s4、向微波等離子體反應(yīng)器腔室通入傳熱氣體，當(dāng)金剛石溫度低于預(yù)設(shè)溫度時，降低傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)；當(dāng)金剛石溫度高于預(yù)設(shè)溫度時，升高傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)；

20、s5、傳熱氣體在傳熱氣體排出間隙內(nèi)完成傳熱過程，進(jìn)入微波等離子體反應(yīng)器腔室通過氣體排出口排出。

21、進(jìn)一步地，所述傳熱氣體包括氫氣和/或惰性氣體。

22、進(jìn)一步地，所述傳熱氣體為 n個組分氣體組成的混合氣體， n≥2。

23、進(jìn)一步地， n個組分氣體中包含至少1個導(dǎo)熱系數(shù)>0.1w/(m·k)?的氣體和至少個導(dǎo)熱系數(shù)<0.1w/(m·k)的氣體。

24、進(jìn)一步地，所述步驟s4中的傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的調(diào)節(jié)方法為：

25、將n個組分氣體在常溫常壓下混合，并連續(xù)調(diào)節(jié)各組分氣體比例；通過提高導(dǎo)熱系數(shù)較高的組分氣體的比例，使得傳熱氣體的介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)升高；降低導(dǎo)熱系數(shù)較高的組分氣體的比例，使得傳熱氣體的介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)降低。

26、進(jìn)一步地，還包括自動溫控系統(tǒng)的溫控方法，包括以下步驟：

27、a1、溫度測量裝置實(shí)時采集金剛石溫度，并將溫度轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號傳遞給溫度控制模塊；

28、a2、溫度控制模塊按pid算法處理數(shù)字信號，并發(fā)出組分氣體比例調(diào)節(jié)指令給氣體流量控制模塊；

29、a3、氣體流量控制模塊將多氣體通路輸送的組分氣體按組分氣體比例調(diào)節(jié)指令進(jìn)行比例調(diào)節(jié)，得到導(dǎo)熱系數(shù)調(diào)節(jié)后的傳熱氣體；

30、a4、導(dǎo)熱系數(shù)調(diào)節(jié)后的傳熱氣體作用于微波等離子體反應(yīng)器腔室內(nèi)的金剛石生長基材，進(jìn)行金剛石溫度的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后的溫度再次被溫度測量裝置實(shí)時采集，形成溫度調(diào)控的閉環(huán)。

31、本發(fā)明的有益效果：

32、1、本發(fā)明通過調(diào)節(jié)傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)現(xiàn)對金剛石溫度的調(diào)控，具有溫度可調(diào)控窗口區(qū)間大、實(shí)時調(diào)控、溫度調(diào)控精度±1℃以內(nèi)、自動調(diào)控等技術(shù)優(yōu)勢，并且避免了控制變量對金剛石晶體生長動力學(xué)過程的影響；

33、2、本發(fā)明通過在金剛石溫度低于預(yù)設(shè)溫度時，降低傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)；當(dāng)金剛石溫度高于預(yù)設(shè)溫度時，升高傳熱氣體介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對金剛石溫度的實(shí)時、精確控制，并且避免了控制變量對金剛石生長的影響；

34、3、本發(fā)明克服了金剛石溫度難以有效控制及功率控溫帶來的不良影響問題。