：本發(fā)明涉及稀土，具體涉及一種二氧化碳循環(huán)使用的納米稀土氧化物的制備方法。
背景技術(shù)
0、
背景技術(shù)：
1、納米材料是納米技術(shù)的基礎(chǔ)與先導(dǎo)，也是組成納米技術(shù)最重要的部分。納米材料粒度很小，表面曲率大，在半導(dǎo)體、航空航天、冶金、傳感器、微機(jī)械系統(tǒng)、硬質(zhì)合金和生物制藥等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。納米稀土氧化物顆粒呈現(xiàn)出尺寸效應(yīng)和稀土的雙重特性，從而使得其在磁、電、光、熱和化學(xué)反應(yīng)方面顯示出更好的優(yōu)異性，成為特殊功能材料發(fā)展的基礎(chǔ)，在許多技術(shù)領(lǐng)域中起著越來越重要的獨(dú)特作用，被廣泛應(yīng)用于催化劑、熒光、波導(dǎo)、磁性和涂層等諸多領(lǐng)域。
2、納米稀土氧化物的制備方法主要有：固相法、氣相法、液相沉淀法。液相沉淀法工藝最為簡單，經(jīng)濟(jì)成本低，受眾面廣，該方法被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室研究和工業(yè)生產(chǎn)，也是合成納米稀氧化物最成熟的方法。液相沉淀法的沉淀劑主要有氫氧化物、碳酸鹽等。眾所周知，氫氧化物沉淀的沉淀產(chǎn)物顆粒細(xì)小，但氫氧化稀土在脫水過程中容易形成架橋羥基，產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，造成納米稀土氧化物質(zhì)量較差，研究者開發(fā)了多種粉體團(tuán)聚的控制方法主要為：機(jī)械作用力分散、有機(jī)物洗滌、共沸蒸餾、干燥方式等，雖然有一定效果，但成本較高。碳酸鹽沉淀的產(chǎn)物為碳酸稀土，碳酸稀土在干燥和煅燒過程中易結(jié)晶形成大顆粒的結(jié)晶碳酸稀土，造成納米稀土氧化物顆粒尺寸較大，碳酸稀土在熱分解過程有二氧化碳?xì)怏w放出，二氧化碳的釋放增加溫室效應(yīng)，但二氧化碳的釋放可以起到一定程度的破碎顆粒的作用。因此，探究如何防止或者減輕沉淀法粉末團(tuán)聚情況及減少碳排放是當(dāng)前研究的主要方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
0、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
1、本發(fā)明解決了濕法沉淀法制備納米稀土氧化物粉末易團(tuán)聚及碳排放的問題問題，提供一種二氧化碳循環(huán)使用的納米稀土氧化物的制備方法，本發(fā)明利用氫氧化稀土顆粒細(xì)小及納米顆粒熱分解過程有氣體釋放起到破碎作用的特點(diǎn)，在納米氫氧化稀土漿料中通入二氧化碳，不僅解決了團(tuán)聚問題，同時(shí)分解的二氧化碳收集返回轉(zhuǎn)化納米氫氧化稀土實(shí)現(xiàn)二氧化碳的循環(huán)使用。
2、本發(fā)明的是提供一種二氧化碳循環(huán)使用的納米稀土氧化物的制備方法，包括如下步驟：
3、(1)將稀土溶液中按比例添加堿性溶液混合攪拌，得到納米稀土氫氧化物料漿；
4、(2)將步驟(1)所得納米稀土氫氧化物料漿中噴入二氧化碳，開啟攪拌，得到納米堿式碳酸稀土漿料，過濾得到納米堿式碳酸稀土；
5、(3)將步驟(2)所得納米堿式碳酸稀土中添加有機(jī)試劑混勻后，噴霧干燥，得到干燥納米堿式碳酸稀土，所述的有機(jī)試劑選自聚乙二醇、聚醚中的一種或兩種；
6、(4)將步驟(3)所得干燥納米堿式碳酸稀土顆粒放入300℃～900℃的反應(yīng)容器中，升溫至設(shè)定溫度焙燒分解得到所述的納米稀土氧化物，收集得到的二氧化碳返回步驟(2)循環(huán)使用。
7、優(yōu)選地，步驟(1)中所述的稀土溶液選自氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液中的一種，稀土溶液的濃度為0.1～1.0mol/l。
8、優(yōu)選地，步驟(1)中所述的堿性溶液選自氫氧化鈉、氨水和氫氧化鉀中的一種，堿性溶液的濃度為1～6mol/l。
9、優(yōu)選地，步驟(1)中稀土溶液與堿性溶液按稀土：oh-的摩爾比為1:3～4添加堿性溶液，得到納米稀土氫氧化物料漿。步驟(1)中，攪拌時(shí)間為1～5小時(shí)。
10、優(yōu)選地，步驟(2)中所述的二氧化碳的流速為0.2-50.0l/min。
11、優(yōu)選地，步驟(2)中，攪拌時(shí)間為1～5小時(shí)。
12、優(yōu)選地，步驟(3)中所述的有機(jī)試劑的添加量為納米堿式碳酸稀土質(zhì)量的0.1～3.0wt％。進(jìn)一步優(yōu)選，有機(jī)試劑的添加量為納米堿式碳酸稀土質(zhì)量的2.25wt％。
13、優(yōu)選地，步驟(3)中所述的有機(jī)試劑為聚乙二醇和聚醚的混合物，聚乙二醇與聚醚的質(zhì)量比為1～6:1。進(jìn)一步優(yōu)選，聚乙二醇與聚醚的質(zhì)量比為2:1。
14、優(yōu)選地，噴霧干燥溫度為100℃～250℃。
15、優(yōu)選地，步驟(4)中焙燒條件為：650℃～900℃下焙燒分解1-5小時(shí)。
16、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明利用氫氧化稀土顆粒細(xì)小及納米顆粒熱分解過程有氣體釋放起到破碎作用的特點(diǎn)，先采用堿性物質(zhì)將稀土溶液中的稀土沉淀為顆粒細(xì)小的納米氫氧化稀土顆粒，為了避開納米氫氧化稀土煅燒過程易團(tuán)聚和碳酸稀土易結(jié)晶成大顆粒的缺點(diǎn)，在納米氫氧化稀土漿料中通入二氧化碳，將納米氫氧化稀土轉(zhuǎn)化為熱分解過程中有氣體釋放的納米堿式碳酸稀土，堿式碳酸稀土具有氫氧化稀土小顆粒和碳酸稀土分解有氣體釋放的優(yōu)點(diǎn)；為了更好解決團(tuán)聚問題，在納米堿式碳酸稀土中添加有機(jī)試劑強(qiáng)力攪拌混勻，起到顆粒之間的空間位阻作用；最后將納米堿式碳酸稀土放入設(shè)置一定溫度的煅燒爐內(nèi)，升溫到設(shè)定溫度煅燒分解，納米稀土堿式碳酸鹽可快速分解釋放大量二氧化碳，這些二氧化碳起到破碎粉末的作用，然后將分解的二氧化碳收集返回轉(zhuǎn)化納米氫氧化稀土，兩者協(xié)同作用，解決了現(xiàn)有濕法沉淀法制備納米稀土氧化物粉末易團(tuán)聚及二氧化碳排放的問題。
1.一種二氧化碳循環(huán)使用的納米稀土氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的稀土溶液選自氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液中的一種，稀土溶液的濃度為0.1～1.0mol/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的堿性溶液選自氫氧化鈉、氨水和氫氧化鉀中的一種，堿性溶液的濃度為1～6mol/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中稀土溶液與堿性溶液按稀土：oh-的摩爾比為1:3～4添加堿性溶液，得到納米稀土氫氧化物料漿。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的二氧化碳的流速為0.2-50.0l/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，攪拌時(shí)間為1～5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的有機(jī)試劑的添加量為納米堿式碳酸稀土質(zhì)量的0.1～3.0wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的有機(jī)試劑為聚乙二醇和聚醚的混合物，聚乙二醇與聚醚的質(zhì)量比為1～6:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，噴霧干燥溫度為100℃～250℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中焙燒條件為：650℃～900℃下焙燒分解1-5小時(shí)。