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一種白消安藥物中間體1,4?雙甲基磺酸丁二酯的合成方法與流程

文檔序號(hào):11124009閱讀:1373來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種白消安藥物中間體1,4-雙甲基磺酸丁二酯的合成方法。



背景技術(shù):

白消安藥物適用于慢性粒細(xì)胞白血病慢性期的緩解治療,雖然其不能治愈該癥,但能非常有效地減輕粒細(xì)胞的總負(fù)荷,緩解癥狀及改善患者狀態(tài),白消安在存活時(shí)間,維持血紅蛋白水平方面,優(yōu)于對(duì)脾區(qū)的放射治療,并能有效地控制脾的大小,一旦發(fā)生急性思變,白消安則無(wú)效。白消安可有效地延長(zhǎng)真性紅細(xì)胞增多癥的緩解期,尤其對(duì)伴有血小板顯著增多的病例。白消安對(duì)某些原發(fā)性血小板增多癥和骨髓纖維化病例,也可能有效。1,4-雙甲基磺酸丁二酯作為白消安藥物中間體,其合成方法優(yōu)劣對(duì)于提高藥物合成產(chǎn)品質(zhì)量,減少副產(chǎn)物含量具有重要經(jīng)濟(jì)意義。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種白消安藥物中間體1,4-雙甲基磺酸丁二酯的合成方法,包括如下步驟:

(i)在反應(yīng)容器中加入1,4-丁二醇(2)0.15mol,三乙胺150—170ml,降低溶液溫度至3--5℃,控制攪拌速度130—160rpm,緩慢加入甲基磺酸胺(3)0.36—0.38mol,滴加完成后,升高溶液溫度至35--40℃,攪拌3—4h,降低溶液溫度至15--20℃,析出固體,過(guò)濾,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,在環(huán)己烷中重結(jié)晶,得白色固體1,4-雙甲基磺酸丁二酯(1);其中,步驟(i)所述的鹽溶液為硝酸鈉、硫酸鉀中的任意一種,步驟(i)所述的脫水劑為無(wú)水硫酸鎂、固體氫氧化鈉中的任意一種,步驟(i)所述的環(huán)己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90—95%。

整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示:

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié),降低了反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間,提高了反應(yīng)收率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:

一種白消安藥物中間體1,4-雙甲基磺酸丁二酯的合成方法

實(shí)例1:

在反應(yīng)容器中加入1,4-丁二醇(2)0.15mol,三乙胺150ml,降低溶液溫度至3℃,控制攪拌速度130rpm,緩慢加入甲基磺酸胺(3)0.36mol,滴加完成后,升高溶液溫度至35℃,攪拌3h,降低溶液溫度至15℃,析出固體,過(guò)濾,硝酸鈉溶液洗滌,無(wú)水硫酸鎂脫水,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%環(huán)己烷中重結(jié)晶,得白色固體1,4-雙甲基磺酸丁二酯30.63g,收率83%。

實(shí)例2:

在反應(yīng)容器中加入1,4-丁二醇(2)0.15mol,三乙胺160ml,降低溶液溫度至4℃,控制攪拌速度1350rpm,緩慢加入甲基磺酸胺(3)0.37mol,滴加完成后,升高溶液溫度至38℃,攪拌3h,降低溶液溫度至18℃,析出固體,過(guò)濾,硫酸鉀溶液洗滌,固體氫氧化鈉脫水,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%環(huán)己烷中重結(jié)晶,得白色固體1,4-雙甲基磺酸丁二酯31.73g,收率86%。

實(shí)例3:

在反應(yīng)容器中加入1,4-丁二醇(2)0.15mol,三乙胺170ml,降低溶液溫度至5℃,控制攪拌速度160rpm,緩慢加入甲基磺酸胺(3)0.38mol,滴加完成后,升高溶液溫度至40℃,攪拌4h,降低溶液溫度至20℃,析出固體,過(guò)濾,硝酸鈉溶液洗滌,無(wú)水硫酸鎂脫水,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%環(huán)己烷中重結(jié)晶,得白色固體1,4-雙甲基磺酸丁二酯33.58g,收率91%。

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