本發(fā)明屬于新能源材料，特別是涉及一種耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法。
背景技術(shù)：
1、隨著對電池的能量密度和安全性能有了更高的要求。固態(tài)電池被視為最終解決方案之一，用固態(tài)電解質(zhì)替代易燃、易揮發(fā)的液態(tài)電解液，能夠提升電池安全性能。但固態(tài)電解質(zhì)與正負(fù)極的界面問題一直是難以解決的問題之一，開發(fā)復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)(有機(jī)框架+無機(jī)填料)有助于解決這方面的問題。但是無機(jī)填料含量過高，如超過50wt％時，無機(jī)填料出現(xiàn)漿料分散不均勻，導(dǎo)致膜厚度不均勻進(jìn)而影響機(jī)械強(qiáng)度和離子電導(dǎo)率。
2、現(xiàn)有技術(shù)中，公開號為cn115441049a專利申請文件，公開了一種鋰離子固態(tài)電解質(zhì)膜及其制備方法和應(yīng)用。按照重量份計(jì)，鋰離子固態(tài)電解質(zhì)膜包括以下組分的原料：離子液體15-60份、聚合物20-60份和鋰鹽20-60份。所述制備方法包括以下步驟：步驟一，按比例將離子液體、聚合物和鋰鹽分散至溶劑中，攪拌混合，得到混合溶液；步驟二，將混合溶液轉(zhuǎn)移到定制模具中，干燥后，得到鋰離子固態(tài)電解質(zhì)膜。該方法仍然存在顆粒分散不均勻的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對上述問題，本發(fā)明提出了一種耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法，很好的解決了現(xiàn)有技術(shù)中無機(jī)填料出現(xiàn)漿料分散不均勻，導(dǎo)致膜厚度不均勻進(jìn)而影響機(jī)械強(qiáng)度和離子電導(dǎo)率以及阻燃性的問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法。
3、包括如下步驟：
4、s1、首先在玻璃瓶中稱取適量的sio21.2g，隨后稱取5g的乙醇溶液和1.2g的離子液體?；旌先芤涸诿荛]條件下攪拌24h以上使其均勻分散，然后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除乙醇得到sio2@il溶液。
5、s2、將s1中得到的sio2@il溶液轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中，隨后加入20g的dmf溶液和1.2g的固態(tài)電解質(zhì)，攪拌一段時間后得到a溶液。
6、s3、分別稱取pvdf-hfp粉末3g、pvdf粉末2g以及鋰鹽粉末1g并加入到玻璃瓶中，隨后稱取20gdmf溶劑，在60℃的溫度下攪拌一段時間，使其充分溶解得到b溶液。
7、s4、將a溶液和b溶液進(jìn)行混合，攪拌一段時間后得到膠液c。
8、s5、將s4中的得到的膠液c滴在玻璃板上，隨后使用刮刀刮涂，放置于干燥箱中，在70℃的溫度下真空干燥12h后得到厚度為30μm-40μm的復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜。
9、進(jìn)一步地，s1中，離子液體為三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺酰亞胺)鹽、n-丁基吡啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1-甲基-1-丙基吡咯烷雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽、三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺、甲基三正辛銨合雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽中的任意一種。
10、進(jìn)一步地，s2中，固態(tài)電解質(zhì)為llzo系固態(tài)電解質(zhì)、llzto系固態(tài)電解質(zhì)、latp系固態(tài)電解質(zhì)、lstp系固態(tài)電解質(zhì)；lagp系固態(tài)電解質(zhì)中的任意一種。
11、進(jìn)一步地，s2中，攪拌時間為12h-24h。
12、進(jìn)一步地，s3中，鋰鹽粉末為雙三氟甲磺酰亞胺鋰、雙氟磺酰亞胺鋰、六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、四氟硼酸鋰中的任意一種。
13、進(jìn)一步地，s3中，攪拌時間為12h-24h。
14、進(jìn)一步地，s4中，攪拌時間為12h-24h。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
16、本發(fā)明通過將具有高溶解性、穩(wěn)定不易燃的季胺鹽類離子液體通過液相分散將其固定在氣相納米二氧化硅的介孔中，促進(jìn)二氧化硅在漿料中均勻分散，同時過量的離子液體可以增加復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的耐高溫和阻燃性。
17、具體的，本發(fā)明的一種耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法，通過液相混合干燥將離子液體固定在氣象納米二氧化硅介孔內(nèi)，過量的離子液體的加入增加了隔膜的阻燃性，通過離子液體和納米二氧化硅的協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的阻燃效果；最終得到填料分布均勻具有高機(jī)械強(qiáng)度的固態(tài)電解質(zhì)隔膜，室溫下離子電導(dǎo)率高達(dá)7.31*10-4s/cm，電壓窗口在4.8v。有效提升了復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的綜合性能。
1.一種耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s1中，離子液體為三丁基甲基銨雙(三氟甲基磺酰亞胺)鹽、n-丁基吡啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1-甲基-1-丙基吡咯烷雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽、三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺、甲基三正辛銨合雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s2中，固態(tài)電解質(zhì)為llzo系固態(tài)電解質(zhì)、llzto系固態(tài)電解質(zhì)、latp系固態(tài)電解質(zhì)、lstp系固態(tài)電解質(zhì)；lagp系固態(tài)電解質(zhì)中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s2中，攪拌時間為12h-24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s3中，鋰鹽粉末為雙三氟甲磺酰亞胺鋰、雙氟磺酰亞胺鋰、六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、四氟硼酸鋰中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s3中，攪拌時間為12h-24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫阻燃復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜的制備方法,其特征在于，s4中，攪拌時間為12h-24h。