本發(fā)明涉及化學(xué)，涉及一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)及操作方法。
背景技術(shù)：
1、在涉及化學(xué)合成的各種實(shí)驗(yàn)，尤其是金屬有機(jī)反應(yīng)，常常需要進(jìn)行無水無氧的反應(yīng)條件，必須使用特殊的儀器或無水無氧操作技術(shù)，否則得不到目標(biāo)產(chǎn)物。無水無氧操作的關(guān)鍵就是在反應(yīng)及后處理過程中，避免敏感的物料與氧和水分的接觸，這就要求所有的儀器必須充分干燥，所用的化學(xué)試劑不得含氧和水，反應(yīng)體系需要隔絕空氣并使用高純度的惰性氣體保護(hù)。
2、目前國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室涉及無水無氧反應(yīng)一般使用經(jīng)典的希萊克（schlenk）瓶和schlenk技術(shù)，即schlenk瓶在雙排管上實(shí)現(xiàn)無水無氧操作。然而，由于這些瓶子一般用真空硅脂涂在瓶塞處使體系隔絕空氣，因此在長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)過程中，可能會(huì)因瓶塞的松動(dòng)導(dǎo)致微量的空氣進(jìn)入體系，且真空硅脂可能被揮發(fā)上來的溶劑給帶入到反應(yīng)體系中，影響反應(yīng)純度和進(jìn)行。此外，對(duì)于涉及碳負(fù)離子或自由基的反應(yīng)，該種反應(yīng)方法的缺點(diǎn)很大，因?yàn)槭褂秒p頭針過濾會(huì)導(dǎo)致樣品分解，因此很難實(shí)現(xiàn)過濾或過柱子。
3、綜上而述，開發(fā)一種無真空硅脂，可避免反應(yīng)過程中進(jìn)入空氣且可實(shí)現(xiàn)過濾或過柱子的無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)極具意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、由于現(xiàn)有技術(shù)存在上述缺陷，本發(fā)明提供了一種可高效完成無水無氧反應(yīng)操作，無真空硅脂、操作過程接觸空氣概率極低、且具有過濾或過柱子多功能的無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，具體為一種多功能的無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)及操作方法，其克服當(dāng)前主流的無水無氧反應(yīng)操作真空硅脂污染、無法應(yīng)用于敏感體系（如硅脂密封導(dǎo)致氣密性不足而進(jìn)氧等）、無法過濾或過柱子等一系列的問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
3、一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)瓶、連接管、細(xì)頸、儲(chǔ)存管、攪拌子以及過濾器；
4、所述反應(yīng)瓶的開口通過連接管、細(xì)頸與儲(chǔ)存管的開孔連通，所述連接管為直管，所述反應(yīng)瓶與儲(chǔ)存管分別位于連接管的兩端，所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)設(shè)有攪拌子，所述連接管的長(zhǎng)度方向上設(shè)有兩個(gè)支管，兩支管分別安有高真空閥門a和高真空閥門b且高真空閥門a位于近反應(yīng)瓶側(cè)，連接管內(nèi)設(shè)有完全覆蓋連接管截面的過濾器且過濾器位于兩支管之間。
5、上述多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)可應(yīng)用于堿金屬參與的還原反應(yīng)、以及多種金屬有機(jī)配合物的制備等。在抽氣和置換惰性氣體三次以上后，往反應(yīng)瓶投入反應(yīng)始物，反應(yīng)在反應(yīng)瓶反應(yīng)一定時(shí)間后，可通過雙排管調(diào)節(jié)體系的氣壓，使反應(yīng)后的混合物經(jīng)過濾器過濾到另一端（即儲(chǔ)存管），然后可在惰性氛圍下，向過濾后的濾液上方加入不良溶劑；隨后利用反應(yīng)端的高真空閥門進(jìn)行減壓，進(jìn)而通過火焰噴槍直接燒斷細(xì)頸，對(duì)儲(chǔ)存管進(jìn)行密封來生長(zhǎng)晶體，避免了后處理以及長(zhǎng)晶體過程中產(chǎn)物再次接觸空氣。
6、本發(fā)明的多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，以高真空閥門作為與外界連通口，整體為一體化玻璃燒結(jié)系統(tǒng)，無需使用高真空硅脂，避免污染，且氣密性極佳；過濾器兩端巧妙的高真空閥門設(shè)計(jì)，可簡(jiǎn)化操作，同時(shí)可直接在反應(yīng)后及時(shí)過濾反應(yīng)后的混合物，還設(shè)有儲(chǔ)存管以方便存儲(chǔ)產(chǎn)物，燒斷細(xì)頸后儲(chǔ)存管可作為進(jìn)行下一步晶體生長(zhǎng)的容器，將無水無氧反應(yīng)操作的后續(xù)環(huán)節(jié)有機(jī)整合，不僅能夠簡(jiǎn)化操作，提高效率，而且能夠避免了產(chǎn)物額外接觸空氣，極具應(yīng)用前景。
7、作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
8、如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，所述過濾器為玻璃砂芯、硅膠柱或多孔陶瓷等過濾器材。
9、如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，所述攪拌子為玻璃全覆蓋的攪拌子或聚四氟乙烯攪拌子。
10、如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，所述無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)為一體化燒結(jié)的玻璃裝置且系統(tǒng)的玻璃厚度≥1.5mm，其氣密性極高，操作方法可應(yīng)用于對(duì)水和氧氣極度敏感的反應(yīng)體系，系統(tǒng)玻璃厚度能夠確保反應(yīng)過程的安全性。
11、如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，所述高真空閥門a和高真空閥門b是采用聚四氟乙烯包裹的塞子塞住密封的以實(shí)現(xiàn)高度氣密性，可用于調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力和添加物料。
12、如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，所述高真空閥門a和高真空閥門b通過抽氣接頭與雙排管連接。
13、本發(fā)明還提供如上所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)的操作方法，包括以下步驟：
14、（1）通過抽真空及充惰性氣體，構(gòu)建反應(yīng)系統(tǒng)的無水無氧反應(yīng)環(huán)境；
15、（2）通過高真空閥門a將反應(yīng)物投入到反應(yīng)瓶中，反應(yīng)物在反應(yīng)瓶中進(jìn)行反應(yīng)；
16、（3）反應(yīng)完成后通過高真空閥門b調(diào)整反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的氣壓，反應(yīng)混合物經(jīng)過濾器過濾流入儲(chǔ)存管中；
17、（4）燒斷細(xì)頸即實(shí)現(xiàn)了對(duì)儲(chǔ)存管的密封。
18、上述操作方法，操作方便，無需在無水無氧的手套箱中進(jìn)行，過程中接觸空氣風(fēng)險(xiǎn)低；其可操作性強(qiáng)、可循環(huán)使用、對(duì)設(shè)備要求低，降低了實(shí)驗(yàn)難度和反應(yīng)成本，可以大規(guī)模工業(yè)推廣和實(shí)驗(yàn)室推廣及應(yīng)用，應(yīng)用前景好。
19、作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
20、如上所述的操作方法，步驟（1）中抽真空及充惰性氣體重復(fù)三次以上。
21、如上所述的操作方法，在步驟（4）之前在惰性氣體保護(hù)下通過高真空閥門b將不良溶劑緩慢加入儲(chǔ)存管以進(jìn)行生長(zhǎng)晶體。
22、如上所述的操作方法，所述燒斷細(xì)頸是采用火焰噴槍進(jìn)行的。
23、以上技術(shù)方案僅為本發(fā)明的一種可行的技術(shù)方案而已，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際需求合理調(diào)整具體設(shè)計(jì)。
24、上述發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)或者有益效果：
25、（1）本發(fā)明的多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，以高真空閥門作為與外界連通口，其一體化的玻璃燒結(jié)系統(tǒng)，無需高真空硅脂密封，避免了硅脂造成的污染且氣密性極佳；
26、（2）本發(fā)明的多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，設(shè)有過濾器，可直接在反應(yīng)后及時(shí)進(jìn)行過濾或進(jìn)行過柱子，還設(shè)有儲(chǔ)存管以方便存儲(chǔ)產(chǎn)物，燒斷細(xì)頸后儲(chǔ)存管可作為進(jìn)行下一步晶體生長(zhǎng)的容器，將無水無氧反應(yīng)操作的后續(xù)環(huán)節(jié)有機(jī)整合，不僅能夠簡(jiǎn)化操作，提高效率，而且能夠避免了產(chǎn)物額外接觸空氣；
27、（3）本發(fā)明的操作方法，可操作性強(qiáng)、可循環(huán)使用、對(duì)設(shè)備要求低，降低了實(shí)驗(yàn)難度和反應(yīng)成本，可以大規(guī)模工業(yè)推廣和實(shí)驗(yàn)室推廣及應(yīng)用，應(yīng)用前景好。
1.一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，包括反應(yīng)瓶、連接管、細(xì)頸、儲(chǔ)存管、攪拌子以及過濾器；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述過濾器為玻璃砂芯、硅膠柱或多孔陶瓷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述攪拌子為玻璃全覆蓋的攪拌子或聚四氟乙烯攪拌子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)為一體化燒結(jié)的玻璃裝置，系統(tǒng)的玻璃厚度≥1.5mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述高真空閥門a和高真空閥門b是采用聚四氟乙烯包裹的塞子塞住密封的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述高真空閥門a和高真空閥門b通過抽氣接頭與雙排管連接。
7.如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的一種多功能無水無氧反應(yīng)系統(tǒng)的操作方法，其特征在于，包括以下步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的操作方法，其特征在于，步驟（1）中抽真空及充惰性氣體重復(fù)三次以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的操作方法，其特征在于，在步驟（4）之前在惰性氣體保護(hù)下通過高真空閥門b將不良溶劑緩慢加入儲(chǔ)存管。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的操作方法，其特征在于，步驟（3）在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；