本發(fā)明屬于有機(jī)合成，特別是涉及一種2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒?。
背景技術(shù)：
1、2-烷基-6-?；潦且活愔匾幕ぶ虚g體，特別是2-甲基-6-?；粒赏ㄟ^氧化制備得到2,6-萘二甲酸(2,6-nda)，而2,6-nda是合成多種高性能聚萘酯、聚氨酯以及液晶聚酯樹脂(lcp)的關(guān)鍵單體，其與乙二醇反應(yīng)得到聚萘二甲酸乙二醇酯(pen)，pen的各方面理化性能均優(yōu)于目前普遍使用的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet)，pen在纖維、薄膜和電子等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
2、2-烷基-6-?；恋暮铣陕肪€已有部分研究。專利cn1817843a公開了一種制備2-烷基-6-酰基萘的方法，采用鹵代烴為溶劑，硝基化合物為絡(luò)合劑，?；磻?yīng)溫度相對(duì)較低，提高了產(chǎn)物選擇性，但增加了反應(yīng)復(fù)雜性。專利cn107879909a公開了一種使用微通道反應(yīng)器合成?；恋姆椒?，但反應(yīng)對(duì)耐腐蝕性能要求高，微通道反應(yīng)器造價(jià)高昂，大大增加了生產(chǎn)成本，難以工業(yè)化生產(chǎn)。專利cn1146213228a公開了一種改性hβ沸石分子篩合成?；恋姆椒?，對(duì)環(huán)境友好，廢水排放量小，但合成2-烷基-6-?；恋倪x擇性相對(duì)較低。專利115554914a公開了一種連續(xù)?；苽浔］恋难b置，反應(yīng)器返混小，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性相對(duì)較高，但工藝較為繁瑣。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種2-烷基-6-酰基萘的制備方法，將催化劑和底物混合后加入到酰化試劑溶液中，制備得到2-烷基-6-酰基萘，該方法適用于多種2-烷基萘底物，進(jìn)一步提高了底物轉(zhuǎn)化率、2,6-?；吝x擇性。
2、本發(fā)明提供了一種2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒?，包括以下步驟：將催化-底液滴加到?；褐?；加料完成后進(jìn)行反應(yīng)；將反應(yīng)所得混合液倒入冰水中，調(diào)節(jié)ph至中性，萃取，減壓蒸餾，重結(jié)晶，得到所述2-烷基-6-酰基萘；將催化劑和2-烷基萘溶解在溶劑中，得到所述催化-底液；將酰化試劑溶解在溶劑中，得到所述酰化液。
3、所述2-烷基-6-?；恋幕瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式為：其中，r為c1～c4烷基，r1為乙基或丙基，
4、所述2-烷基萘的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：其中，r為c1～c4烷基，優(yōu)選c1和c2。
5、所述催化劑為路易斯(lewis)酸催化劑，選自氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅或氯化鎵；和/或，所述?；噭轷｛u或酸酐；和/或，所述溶劑均為硝基化合物。
6、所述酰鹵包括乙酰氯、乙酰溴、丙酰氯和丙酰溴中的一種或多種；
7、所述酸酐包括乙酸酐和丙酸酐中的一種或幾種；
8、所述硝基化合物包括硝基甲烷、硝基乙烷和硝基苯中的一種或多種；
9、優(yōu)選的，所述溶劑與2-烷基萘的質(zhì)量比為(3～10)∶1。
10、進(jìn)一步地，所述催化劑與2-烷基萘的摩爾比為(1～1.2)∶1。
11、進(jìn)一步地，所述?；噭┖腿軇┑馁|(zhì)量比為1：(6.5～7.7)。
12、優(yōu)選的，所述滴加的速率為60ml/h，溫度為0℃。
13、優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為20℃，時(shí)間為2h。
14、優(yōu)選的，所述重結(jié)晶的溶劑為醇-水溶液。
15、更為優(yōu)選的，所述醇-水溶液的質(zhì)量濃度為95％，其中醇包括甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或者兩種。
16、所述重結(jié)晶在55℃條件下進(jìn)行。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果：
18、本發(fā)明通過lewis酸催化劑和底物預(yù)先絡(luò)合活化，底物2-烷基萘的6號(hào)位點(diǎn)的碳原子被激活，增加了電負(fù)性，有利于?；虚g體(?；栯x子或者酰鹵-lewis酸絡(luò)合物)親電攻擊，提高2,6-異構(gòu)體的選擇性。同時(shí)，lewis酸對(duì)底物的活化作用，使得反應(yīng)能壘降低，更有利于底物的轉(zhuǎn)化。本發(fā)明采用的方法操作簡(jiǎn)單，對(duì)于對(duì)位-芳酮產(chǎn)物選擇性高，底物轉(zhuǎn)化率高。
1.一種2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，包括以下步驟：將催化-底液滴加到?；褐?；加料完成后進(jìn)行反應(yīng)；將反應(yīng)所得混合液倒入冰水中，調(diào)節(jié)ph至中性，萃取獲得有機(jī)相，減壓蒸餾，重結(jié)晶，得到所述2-烷基-6-酰基萘；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述催化劑為路易斯酸催化劑；所述?；噭轷｛u或酸酐；所述溶劑均為硝基化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒?，其特征在于，所述催化-底液中溶劑與2-烷基萘的質(zhì)量比為(3～10)∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒?，其特征在于，所述催化劑與2-烷基萘的摩爾比為(1～1.2)∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述?；褐絮；噭┖腿軇┑馁|(zhì)量比為1：(6.5～7.7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-酰基萘的制備方法，其特征在于，所述滴加的速率為60ml/h，溫度為0℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述反應(yīng)的溫度為20℃，時(shí)間為2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述重結(jié)晶的溶劑為醇-水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2-烷基-6-?；恋闹苽浞椒?，其特征在于，所述醇-水溶液的質(zhì)量濃度為95％。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2-烷基-6-酰基萘的制備方法，其特征在于，所述重結(jié)晶在55℃條件下進(jìn)行。