本發(fā)明屬于總有機(jī)碳檢測(cè)裝置領(lǐng)域，涉及一種紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的裝置和方法。
背景技術(shù)：
1、總有機(jī)碳(total?organic?carbon.toc)是水樣品中所有有機(jī)碳原子濃度的總和，也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，通常以mg/l(ppm)或μg/l(ppb)為單位。toc能準(zhǔn)確和直接地表示有機(jī)物總量，但不能反映水中所含有機(jī)物質(zhì)的種類和組成。
2、toc的測(cè)量早已成為環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域不可缺少的項(xiàng)目，廣泛應(yīng)用于污染源、海水、工業(yè)廢水、制藥業(yè)、電子制造業(yè)等方面。toc測(cè)量的基本原理是先把水中有機(jī)物的碳氧化成二氧化碳，消除干擾因素后由二氧化碳檢測(cè)器測(cè)定，再由數(shù)據(jù)處理把二氧化碳?xì)怏w含量轉(zhuǎn)換成水中有機(jī)物的濃度。目前，toc的測(cè)量方法主要包括濕法氧化(過(guò)硫酸鹽)-非色散紅外探測(cè)、高溫催化燃燒氧化-非色散紅外探測(cè)、紫外氧化-非色散紅外探測(cè)、紫外(uv)-濕法(過(guò)硫酸鹽)氧化、電阻法、紫外法、電導(dǎo)法、臭氧氧化法和超聲空化聲致發(fā)光法等九種方法。經(jīng)過(guò)不斷的研究實(shí)驗(yàn)，toc檢測(cè)方法從傳統(tǒng)的復(fù)雜技術(shù)漸漸變成便捷準(zhǔn)確。其中，基于過(guò)硫酸鹽氧化的新方法逐漸得到廣泛認(rèn)可。該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品，去除無(wú)機(jī)碳，而后通過(guò)將水中的有機(jī)物氧化為co2，再采用非色散紅外法或電導(dǎo)法測(cè)量體系中co2氣體總量，從而確定樣品中的toc濃度?，F(xiàn)代的toc連續(xù)分析儀中，絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化適用于常規(guī)水體如地表水、常規(guī)海水等，而不適用toc含量高的復(fù)雜水體(如腐殖酸、高分子量化合物等)，其根本原因是由于有機(jī)物的氧化不充分。因此，開(kāi)發(fā)具備較高的靈敏度、較快的檢測(cè)效率、較寬的適用范圍和較低的檢測(cè)成本始終是toc儀器開(kāi)發(fā)和發(fā)展的核心問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的裝置和方法。
2、實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下：
3、紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的裝置，包括避光隔音箱封裝外殼14，避光隔音箱封裝外殼14一端設(shè)有一號(hào)進(jìn)樣口15、二號(hào)進(jìn)樣口16和三號(hào)進(jìn)樣口17，一端設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)氣口11、出液口12和超聲耦合劑注入/排出口13，避光隔音箱封裝外殼14內(nèi)設(shè)有過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐1、磷酸溶液反應(yīng)罐2、超聲控制器3、紫外控制器4、co2捕集器5、非色散紅外探測(cè)器6、超聲-紫外微型反應(yīng)器7、一號(hào)微型蠕動(dòng)泵8、二號(hào)微型蠕動(dòng)泵9、數(shù)據(jù)處理器10；所述一號(hào)進(jìn)樣口15與二號(hào)進(jìn)樣口16連接過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐1，過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐1經(jīng)一號(hào)微型蠕動(dòng)泵8連接磷酸溶液反應(yīng)罐2，三號(hào)進(jìn)樣口17連接磷酸溶液反應(yīng)罐2，磷酸溶液反應(yīng)罐2經(jīng)二號(hào)微型蠕動(dòng)泵9連接超聲-紫外微型反應(yīng)器7，氮?dú)膺M(jìn)氣口11、出液口12、超聲耦合劑注入/排出口13分別連接超聲-紫外微型反應(yīng)器7，超聲-紫外微型反應(yīng)器7分別連接超聲控制器3、紫外控制器4與co2捕集器5，co2捕集器5連接非色散紅外探測(cè)器6，非色散紅外探測(cè)器6連接數(shù)據(jù)處理器10。
4、進(jìn)一步的，超聲-紫外微型反應(yīng)器7包括紫外微型反應(yīng)器71、超聲微型反應(yīng)器72和連接板73；所述紫外微型反應(yīng)器71通過(guò)連接板73與超聲微型反應(yīng)器72固定連接，所述連接板73為可拆卸固件，其中間具有與紫外微型反應(yīng)器71直徑相當(dāng)?shù)目锥?，通過(guò)卡扣分別與紫外微型反應(yīng)器71和超聲微型反應(yīng)器72連接。
5、進(jìn)一步的，紫外微型反應(yīng)器71包括氮?dú)膺M(jìn)氣管道711、進(jìn)樣管道712、紫外光源713、出氣管道714、廢液排出管道715、一號(hào)止回閥716、紫外反應(yīng)池717；所述氮?dú)膺M(jìn)氣管道711固定于紫外微型反應(yīng)器71上方且與氮?dú)膺M(jìn)氣口11連接，所述進(jìn)樣管道712固定于紫外微型反應(yīng)器71一側(cè)且與二號(hào)微型蠕動(dòng)泵9連接，所述紫外光源713為可拆卸固件，通過(guò)螺紋固定于紫外微型反應(yīng)器71中且通過(guò)導(dǎo)線與紫外控制器4連接，所述出氣管道714固定于紫外微型反應(yīng)器71上方且與co2捕集器5連接，所述廢液排出管道715設(shè)有一號(hào)止回閥716，廢液排出管道715兩端分別與出液口12和紫外反應(yīng)池717連接。
6、進(jìn)一步的，超聲微型反應(yīng)器72包括防水鋼板721、超聲反應(yīng)池722、超聲波換能器723、二號(hào)止回閥724、超聲耦合劑注入/排出管道725；所述超聲波換能器723固定于超聲微型反應(yīng)器72底部且通過(guò)導(dǎo)線與超聲控制器3連接，所述防水鋼板721位于超聲換能器723上方，所述超聲反應(yīng)池722位于防水鋼板721上方并連接超聲耦合劑注入/排出管道725，所述超聲耦合劑注入/排出管道725上設(shè)有二號(hào)止回閥724并與超聲耦合劑注入/排出口13連接。
7、進(jìn)一步的，過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐1內(nèi)部設(shè)有磁子，磷酸溶液反應(yīng)罐2內(nèi)部設(shè)有磁子。
8、紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的方法，采用上述裝置，包括如下步驟：
9、s1：待測(cè)樣品與過(guò)硫酸鹽溶液分別通過(guò)一號(hào)進(jìn)樣口15與二號(hào)進(jìn)樣口16進(jìn)入過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐1中進(jìn)行混合，再經(jīng)一號(hào)微型蠕動(dòng)泵8泵入到磷酸溶液反應(yīng)罐2中進(jìn)行無(wú)機(jī)碳去除，并調(diào)節(jié)體系ph，最后溶液經(jīng)二號(hào)微型蠕動(dòng)泵9泵入到超聲-紫外微型反應(yīng)器7中；
10、s2：超聲耦合劑通過(guò)超聲耦合劑注入/排出口13進(jìn)入超聲-紫外微型反應(yīng)器7，開(kāi)啟超聲控制器3和紫外控制器4，對(duì)超聲-紫外微型反應(yīng)器7中的溶液同步進(jìn)行紫外過(guò)硫酸鹽活化和超聲過(guò)硫酸鹽活化，使得樣品中有機(jī)物迅速?gòu)氐椎V化降解為co2；
11、s3：氮?dú)庥傻獨(dú)膺M(jìn)氣口11進(jìn)入超聲-紫外微型反應(yīng)器7，將產(chǎn)生的co2氣體經(jīng)n2吹掃處理，通過(guò)co2捕集器5進(jìn)行收集，反應(yīng)后的廢液從出液口12中排出；
12、s4：捕集到的co2與n2的混合氣輸送到非色散紅外探測(cè)器6，獲得樣品信號(hào)；
13、s5：信號(hào)經(jīng)數(shù)據(jù)處理器10處理，實(shí)現(xiàn)co2定量，并輸出toc數(shù)值。
14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
15、(1)本發(fā)明的toc檢測(cè)裝置，將紫外與超聲反應(yīng)器進(jìn)行耦合，有效提升了反應(yīng)過(guò)程中對(duì)過(guò)硫酸鹽的活化效率以及催化反應(yīng)速率，實(shí)現(xiàn)了對(duì)有機(jī)物的快速降解；
16、(2)本發(fā)明的toc檢測(cè)裝置可以準(zhǔn)確且快速測(cè)量待測(cè)樣品中toc的含量，其toc檢測(cè)靈敏度可達(dá)0.1μg/l；
17、(3)本發(fā)明的檢測(cè)過(guò)程中無(wú)二次污染，并且裝置的制作成本低，有效解決了進(jìn)口產(chǎn)品本身結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格高等問(wèn)題。
1.紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的裝置，其特征在于，包括避光隔音箱封裝外殼(14)，避光隔音箱封裝外殼(14)一端設(shè)有一號(hào)進(jìn)樣口(15)、二號(hào)進(jìn)樣口(16)和三號(hào)進(jìn)樣口(17)，一端設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)氣口(11)、出液口(12)和超聲耦合劑注入/排出口(13)，避光隔音箱封裝外殼(14)內(nèi)設(shè)有過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐(1)、磷酸溶液反應(yīng)罐(2)、超聲控制器(3)、紫外控制器(4)、co2捕集器(5)、非色散紅外探測(cè)器(6)、超聲-紫外微型反應(yīng)器(7)、一號(hào)微型蠕動(dòng)泵(8)、二號(hào)微型蠕動(dòng)泵(9)、數(shù)據(jù)處理器(10)；所述一號(hào)進(jìn)樣口(15)與二號(hào)進(jìn)樣口(16)連接過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐(1)，過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐(1)經(jīng)一號(hào)微型蠕動(dòng)泵(8)連接磷酸溶液反應(yīng)罐(2)，三號(hào)進(jìn)樣口(17)連接磷酸溶液反應(yīng)罐(2)，磷酸溶液反應(yīng)罐(2)經(jīng)二號(hào)微型蠕動(dòng)泵(9)連接超聲-紫外微型反應(yīng)器(7)，氮?dú)膺M(jìn)氣口(11)、出液口(12)、超聲耦合劑注入/排出口(13)分別連接超聲-紫外微型反應(yīng)器(7)，超聲-紫外微型反應(yīng)器(7)分別連接超聲控制器(3)、紫外控制器(4)與co2捕集器(5)，co2捕集器(5)連接非色散紅外探測(cè)器(6)，非色散紅外探測(cè)器(6)連接數(shù)據(jù)處理器(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，超聲-紫外微型反應(yīng)器(7)包括紫外微型反應(yīng)器(71)、超聲微型反應(yīng)器(72)和連接板(73)；所述紫外微型反應(yīng)器(71)通過(guò)連接板(73)與超聲微型反應(yīng)器(72)固定連接，所述連接板(73)為可拆卸固件，其中間具有與紫外微型反應(yīng)器(71)直徑相當(dāng)?shù)目锥?，通過(guò)卡扣分別與紫外微型反應(yīng)器(71)和超聲微型反應(yīng)器(72)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，紫外微型反應(yīng)器(71)包括氮?dú)膺M(jìn)氣管道(711)、進(jìn)樣管道(712)、紫外光源(713)、出氣管道(714)、廢液排出管道(715)、一號(hào)止回閥(716)、紫外反應(yīng)池(717)；所述氮?dú)膺M(jìn)氣管道(711)固定于紫外微型反應(yīng)器(71)上方且與氮?dú)膺M(jìn)氣口(11)連接，所述進(jìn)樣管道(712)固定于紫外微型反應(yīng)器(71)一側(cè)且與二號(hào)微型蠕動(dòng)泵(9)連接，所述紫外光源(713)為可拆卸固件，通過(guò)螺紋固定于紫外微型反應(yīng)器(71)中且通過(guò)導(dǎo)線與紫外控制器(4)連接，所述出氣管道(714)固定于紫外微型反應(yīng)器(71)上方且與co2捕集器(5)連接，所述廢液排出管道(715)設(shè)有一號(hào)止回閥(716)，廢液排出管道(715)兩端分別與出液口(12)和紫外反應(yīng)池(717)連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，超聲微型反應(yīng)器(72)包括防水鋼板(721)、超聲反應(yīng)池(722)、超聲波換能器(723)、二號(hào)止回閥(724)、超聲耦合劑注入/排出管道(725)；所述超聲波換能器(723)固定于超聲微型反應(yīng)器(72)底部且通過(guò)導(dǎo)線與超聲控制器(3)連接，所述防水鋼板(721)位于超聲換能器(723)上方，所述超聲反應(yīng)池(722)位于防水鋼板(721)上方并連接超聲耦合劑注入/排出管道(725)，所述超聲耦合劑注入/排出管道(725)上設(shè)有二號(hào)止回閥(724)并與超聲耦合劑注入/排出口(13)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，過(guò)硫酸鹽溶液反應(yīng)罐(1)內(nèi)部設(shè)有磁子，磷酸溶液反應(yīng)罐(2)內(nèi)部設(shè)有磁子。
6.紫外耦合超聲-過(guò)硫酸鹽法檢測(cè)總有機(jī)碳的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1~5任一所述的裝置，包括如下步驟：